電子天平、分析儀器、玻璃計作為常用的計量檢測儀器,大家知道如何正確的使用和校準嗎?下面就讓小編帶大家一起來了解一下吧!
一、 電子天平
電子天平是定量分析中最重要、最常用的精密稱量設備,其稱量精度對分析結果有很大影響。因此,有必要掌握電子天平的正確使用方法,并按規定對電子天平進行校準和檢定。
電子天平用于稱量供試品和對照品,并在含量測定中校準滴定液。藥物分析實驗室使用的電子天平的靈敏度為0.1mg、0.Olmg和0.O01mg。為了確保稱量的相對誤差小于千分之一,當取樣量大于100mg時,選擇靈敏度為0.1mg的電子天平;當取樣量為100--lOmg時,選擇靈敏度為0.Olmg的電子天平;當取樣量小于lOmg時,應選擇靈敏度為0.01mg的電子天平。
使用電子天平的稱重方法有兩種:減量法和增量法。用減量法稱量時,將供試品放入稱量瓶中,放在平衡板上,稱量W1,然后取出所需數量的供試品,然后稱剩余供試品和稱量瓶為W1-W2,即W2的兩個重量之差,即供試品的重量。使用減量法稱量可連續稱量供試品的若干部分,節省稱量時間。使用增量法稱量時,首先將容器放在平衡板上,稱量W1,然后將供試品添加到容器中,然后稱量W2作為兩個重量W2-W1之間的差值,即供試品的重量。增量法通常用于需要稱重的試樣。
電子天平應按照計量部門的規定定期校準,并由專人保管,以備維護。
二、 分析儀器
1.旋光儀旋光儀可用標準石英旋光儀校準,讀數誤差應符合要求。
2.pH計-用標準緩沖溶液校準pH計。
3.紫外可見分光光度計
4.紅外分光光度計
(1) 波數精度的校正方法是以厚度約0.04mm的聚苯乙烯薄膜為試樣,繪制其紅外光譜,用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰校正儀器的波數。中國藥典要求傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數誤差不應大于5cm-1,在1000cm-1附近波數誤差應不大于lcm-1
(2)分辨率使用上述聚苯乙烯薄膜紅外光譜圖檢查儀器的分辨率。要求在3110-2850cm-1范圍內能清晰區分七個峰。峰2851cm-1和谷2870cm-1之間的分辨率深度不小于18%透射率,峰l583cm-1和谷l589cm-1之間分辨率深度不低于12%透射率;除非另有規定,儀器的標稱分辨率不得小于2cm-1
三、玻璃計
實驗室常用的玻璃量具有容積瓶、移液器、滴定管、量筒和量杯。
玻璃表應定期校準。玻璃表的校準方法是稱入或排出的水的重量W,然后根據溫度下水的密度d計算出玻璃表的體積V, V=W/d(m1)。V與玻璃量規標示的容積相比,誤差應小于規定的極限(公差)。
1. 當精確地將被測產品稀釋到一定體積時,計量瓶(“計量瓶”)應使用。常用的瓶子規格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。應定期由下列人員進行校正:
將量瓶洗凈晾干,在電子天平上稱量,加水,在量瓶的標記上做半月形,然后稱量,兩稱量的差就是量瓶中水的重量,求出水在溫度-V密度r9下的重量,就可以計算出量瓶的體積。實際體積與指示體積之差應小于允許之差。例如,一流的燒瓶,l00ml的誤差為±0.10ml, 50ml的誤差為±0.05ml, 25ml的誤差為±0.03ml,都是其體積的千分之一左右。
校正量瓶時要注意,瓶口內壁標記線以上不能懸掛水珠,否則會影響校正結果。如果有水珠,用濾紙輕輕吸收。
2. 用移液管精確地取出一定體積的液體。移液管應定期校準。校正的方法是將水吸入清潔過的移液管中,使彎月板剛好在標記的直線上,然后將水放入一個預先稱量的錐形燒瓶中,關閉瓶塞,稱量并計算放入的水的重量。移液管的體積可以通過計算水在這個溫度下的密度來計算。實際音量與指示音量的差值應小于允許的差值。例如,一類移液管:lOOml的公差為±0.10ml, 50 ml的公差為±0.08ml, 25ml的公差為±0.05ml。
3.在滴管容量分析中,用滴管加入滴定液并計量滴定液的體積。滴管的校準方法是:在洗凈的滴管中加水,調整半月板表面與刻度零點相切。從滴管中抽出5毫升水,倒入一個稱過重量的錐形小瓶中。合上瓶塞,稱一下瓶子的重量,計算放出的水的重量。用同樣的方法計量lOml、15ml、20ml等的重量,并計算滴管各部分的實際體積。實際體積與指示體積的差值應小于允許的差值。例如,對于一級滴滴管,5ml的余量為±Olml, lOml的余量為±0.02ml, 25ml的余量為±0.03ml, 50ml的余量為±0.05ml。
以上就是“常用計量儀器的使用、校準方法”的全部內容,希望對大家有所幫助。
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